实验三萃取[共14页]

本学期实验目录1.熔点测定及蒸馏2.重结晶(乙酰苯胺)3.萃取(乙醚萃取水溶液中的乙酸)4.纸色谱和薄层色谱5.环己烯的制备一、实验目的1.学习和掌握萃取的原理和方法2.掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素二、萃取的概念利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。三、萃取的原理分配定律:在两种互不相溶的溶剂中(A,B),加入某种可溶性的物质(X)时,它能分别溶解于此两种溶剂中。在一定温度下,此化合物在两液层中浓度之比(CA/CB)为一个定值(K)。K=CA/CBK称为分配系数K越大,用A溶剂来萃取溶于B溶剂中的X的效果越好。四、单次和多次萃取的效率问题被萃取溶液的体积V为,含有溶质的质量为W0,进行一次萃取,此溶液中还含有溶质的量为W1,所使用萃取剂的体积为S。那么一次萃取后,原溶液中溶质的浓度为:W1/V萃取剂中溶质的浓度为:(W0-W1)/S根据分配定律:K=((W0-W1)/S)/(W1/V)W1=W0V/(KS+V)同理,经二次萃取后,有:或因此,经n次萃取后,有:KV/(KV+S)小于1,因此n增大,Wn减小即萃取的次数越多,残留在原溶液中的溶质越少。多次萃取效果好于单次萃取W1=W0V/(KS+V)Wn=W0(V/(KS+V))n例:在15℃时100mL水中含有4g正丁酸的溶液,用100mL苯来萃取。15℃时正丁酸,在水中与苯中的分配系数为K=1/3。若一次用100mL的苯来萃取,则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为:W1=4×[1/3×100/(1/3×100+100)]=1.0gW1=W0V/(KS+V)=4*100/(3*100+100)=1.0g萃取效率为(4-1)/4×100%=75%若分为三次萃取,即每次用33.33mL苯来萃取,经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为:W3=4×[1/3×100/(1/3×100+33.33)]3=0.5gW1=W0(V/(KS+V))3=4*(100/(3*33.3+100))3=4*0.53=0.5g萃取效率为(4-0.5)/4×100%=87.5%三、仪器药品及涉及到的实验操作分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。分液漏斗的使用碱式滴定操作四、分液漏斗的使用(1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。(2)洗净,检漏。如漏液,活塞处涂凡士林。(3)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。(5)振荡、放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。(6)分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。五、实验步骤(乙醚萃取水中乙酸)1.一次萃取法①用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水的体积比为1:19)放入分...

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