XRD实验课件[共38页]

多晶X射线衍射仪主要内容X射线衍射仪的原理X射线衍射仪的操作方法及注意事项X射线衍射仪的应用简介日本理学D/MAX2500VL/PC型X射线衍射仪一、X射线衍射仪的原理荷兰帕纳科X'PertPROMPD型布拉格方程2dsin=n物质结构中,原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内(0.5-2.5埃),当X射线入射到晶体时,基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互叠加,称之为相干散射,这些相干散射波相互叠加就产生了衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向。X射线粉末衍射图400强度111200220311222331420422511,333440531600,44220304050607080901001102NaCl的粉末衍射图x射线的产生原理X射线的产生D/MAX2500VL/PC衍射仪X射线旋转阳极靶测试样品台闪数计数器测角仪示意图θ-2θ型测角仪光路示意图返回1返回2X'PertPROMPD型衍射仪X射线光电管测试样品台阵列探测器θ-θ光路示意图•开机•制样•装样•测试•关机二、X射线衍射仪的操作方法(以DMAX2500VL/PC型为例)开循环水开仪器总电源开控制器开关开X射线发生器开机将待测样粉末磨细,平均粒径控制在0.1-10μm;把样品粉末均匀装入样品槽压实抹平,使样品与玻璃架表面在同一平面内。样品制备:1.粉末样品样品槽表面尺寸不得大于20mm*20mm(20mm*10mm),检测面必须平整,洁净。取铝样品架放在平析玻璃上,取制好的块状样品放入样品架的样品框内,检测面朝下。取少量橡胶泥搓成长条,放在样品架上,在橡皮条的两端与样品背面轻压,使样品固定在样品架上。2.块状样品样品槽装样测试条件的选定发散狭缝(DS)限制光束不照到试样以外的地方。1/6。3。1/2。8.5。1。17。………………….θ-2θ型测角仪光路示意图接收狭缝(RS)限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器。接收狭缝越窄分辨率越高,衍射强度越低。一般选为0.15-0.3mm。防散射狭缝(SS)限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。一般选择与发散狭缝相同示意图扫描范围起始角度:无机物10-20度,有机物3-5度。终止角度:无机物80-90度,有机物50-60度。步长0.01-0.02度,速度4-6度/min。扫描方式连续扫描:速度快,效率高,一般不到20min以内可测试好一个样品。步进扫描:需要的时间长,大概2个小时左右,一般在检测微量物相和需要定量分析时采用。将X光发生器电压降到20kV,电流10mA;关闭X光发生器;关闭控制器开关;待30分钟后,关闭冷却水...

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